检出限

摘要： 目前,食品中铅含量的测定方法主要有2个标准,即《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)和《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017)。本文选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)为研究对象,从试验所得数据对该方法进行论述。

摘要： 近几年随着国家逐步推行碳中和与保护环境政策,新能源汽车成为当下汽车工业发展的热门方向,而新能源汽车最关键的部件就是锂电池。锂电池的电解液品质直接影响了锂电池的使用寿命,电解液中的微量金属杂质会在使用过程沉积在负极,导致电池容量衰减。因此,建立准确测定锂离子电池电解液中的微量杂质含量的方法非常有必要。通过在标液中加入一定量的碳酸锂进行基体匹配,用ICP-OES测试TFSILi盐中B、Mg、Al、Ca、K、Fe、Ni、Na等元素,并进行方法检出限和精密度的研究。研究结果表明,通过基体匹配的方法具有较好的检出限和精密度。

摘要： 采用羧基荧光素(FAM)和六氯荧光素(HEX)荧光基团标记探针,建立针对农作物中常见抗虫和抗除草剂基因的双重实时荧光PCR检测方法,通过特异性、检出限以及模拟掺假试验验证此方法在转基因检测中的适用性。特异性检测试验中仅转基因作物(转基因棉花、转基因水稻、转基因大豆)和阳性质粒检测出相应转基因成分,其余样品均未出现明显PCR扩增曲线;检出限结果表明,双重实时荧光PCR方法对Cry1A(c)、CP4-EPSPS基因的检出限分别为1、0.1 ng,所建立的标准曲线r^(2)值均大于0.98,具有对农作物中的转基因成分进行定量检测的能力;模拟掺假检测显示此方法可检测到1%的Cry1A(c)和5%的CP4-EPSPS转基因成分。综上所述,本试验建立的双重实时荧光PCR法适用于对Cry1A(c)和CP4-EPSPS转基因成分的快速检测和定量分析。

摘要： 为了保证火花源直读光谱仪分析数据的准确性,进行了火花源直读光谱仪检出限、重复性和稳定性试验,并将火花源直读光谱仪分为A、B、C、D 4个等级,以试验数据为基础,对光谱仪进行了分级评价和管理。同时,提出可从试样质量、分析操作和直读光谱仪本身3个方面提高光谱仪的重复性和稳定性水平。

摘要： 铅是一种有蓄积性的有害元素,对人体健康有严重影响,被列为纺织品中的重要检测项目。对于纺织品中痕量铅的检测,试验方法是纺织品经微波消解后,用原子荧光光度计对其铅含量进行检测,样品做3个平行样,验证结果的重复性,分析原子荧光光度计的仪器检出限,确定此方法的检测低限,并对仪器精密度、准确度进行方法验证以此证明试验的准确性。结果表明:用原子荧光光度计测纺织品中的痕量铅,校准曲线在0~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,仪器检出限为0.31 ppb,独立结果的相对标准偏差为0.77%,方法精密度为1.85%,加标回收率为92.03%~101.96%。

摘要： 用乙腈纯品制作了乙腈标准气体序列,仿照热解吸的方法,利用顶空进样方式,在气相色谱仪上测定不同浓度气体的峰面积,并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择,得出标准曲线,用此曲线测量工作场所空气中的乙腈含量。对方法的检出限、准确度、精密度进行实验测量,经分析讨论,各项指标均在合格范围之内,可以满足日常分析要求。

摘要： 热熔型路面标线涂料用量巨大,其中重金属对环境造成很大污染.国内刚出台对其重金属等有害物质限量和检测方法的标准,但其中的重金属检测方法仍有改善的空间.该文建立了区别于标准的热熔型路面标线涂料重金属检测方法.首先采用正交试验,确定了热熔型路面标线涂料中硝酸、氢氟酸、过氧化氢相结合的消解体系;其次采用火焰原子吸收光谱法对铬、镉、铅、锑4种重金属进行检测,并优化燃助比(乙炔流量/空气流量)、燃烧头高度2个参数;最后采用氢化物发生原子吸收法对砷、汞进行检测,优化了酸质量分数、还原剂质量浓度、泵吸时间3个参数. 6种重金属元素的加标回收率为91.1%~109.2%,检出限分别为:0.011 mg/L、0.052 mg/L、0.025 mg/L、0.033 mg/L、0.272μg/L、0.223μg/L,结果表明该方法适用于热熔型路面标线涂料的有害物质检测.

摘要： 铜阳极泥中的硫酸钡含量对铜阳极泥的进一步冶炼处理影响意义重大,目前常用的硫酸钡测量方法有比浊法、分光光度法、电感耦合等离子光谱法等,样品组成较为复杂时,一般检测方法倾向于将钡元素转化为碳酸钡沉淀再转化为可溶性钡盐的形式进行检测。利用硫酸钡溶度积极低的特点,使用盐酸-氟化氢铵-硝酸/氯酸钾饱和溶液溶解硫酸钡的共存物质,然后采用重量法测定样品中的硫酸钡含量。试验结果表明,该方法中硫酸钡检出限为9 mg,当硫酸钡含量在8%~15%时,相对误差不大于±3%,可以满足生产控制的要求。此方法为硫酸钡的检测提供了一个新思路。

摘要： 建立了一种快速溶剂萃取-Florisil固相萃取柱净化-GCMS-QP2020NX检测土壤中有机氯农药的分析方法。测定结果表明:土壤中8种有机氯农药目标化合物的相关系数均为0.9999,平均响应因子的RSD达到1.4%~6.5%,满足HJ835的质控要求,方法检出限在0.002~0.003 mg/kg,测定下限在0.008~0.012 mg/kg,满足HJ168要求。该方法前处理简单,内标法定量结果准确,适用于土壤中有机氯的分析检测。可供参考。

摘要： 在对核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)定量检测进行方法验证时,检出限是一项重要的指标.本文对文献中报道的校准曲线法、校准方程参数法、数学模型法、单浓度点评估法进行了系统梳理,重点介绍了这些方法的基本原理、计算公式和特点,并针对信噪比法的不足,提出了信噪比回归曲线法.采用上述五种方法计算了水溶液中甲酸钠^(1)H NMR检测时的检出限,并讨论了采样次数对检出限的影响.在700 MHz核磁共振谱仪上,当采样次数为64时,甲酸钠的检出限在10.4~14.4μmol/L之间.该结果为^(1)H NMR检出限的评估提供了参考.

摘要： 采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定橡胶配合剂二氧化硅中锰的含量,阐述了方法检出限的的数据来源及计算方法,并建立锰元素的测量标准工作曲线.试验结果表明,采用该方法测定的二氧化硅中锰含量为10mg·kg-1,检出限为0.0035μg·mL-1.

摘要： 检出限是分析化学中质量控制的一个重要概念和参数.在痕量检验中,对检出限进行概念和测定方法的规范化,对于检测数据的合理性和科学性具有重要意义.主要研究水中丙烯腈检出限测定方法.

摘要： 测定计算了便携式红外光谱仪分析几种气体污染物时的检出限,结果显示一氧化碳检出限低于Img/m3,也低于《环境空气质量标准》(GB3095-2012)和《室内空气质量标准》(GBT18883-2002)中相应标准限值;四氯化碳、二氧化硫和一氧化氮检出限界于1mg/m3和10mg/m3之间,苯、甲苯、丙酮检出限大于10mg/m3.

摘要： 对《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)进行方法验证,线性良好,相关系数在0.9990以上,具有良好的精密度,回收率在95.0％-110％,方法检出限为0.030mg/L,可以满足《地表水环境质量标准》(GB3838-2002中)Ⅰ-Ⅲ类数值限值的监测要求.

摘要： 本文采用气相色谱法测定水中2,4-滴,选择碘甲烷对水样进行酯化衍生,衍生产物经气相色谱分离,通过电子捕获检测器测定,将测定结果与液相色谱-质谱法进行分析比较.结果表明虽然气相色谱法需要对样品进行衍生化反应,实验用时比液相色谱-质谱法更长,但是气相色谱法校准曲线的相关性更高,方法的精密度和准确度更好,检出限比液相色谱-质谱法更低,更适用于低浓度样品的检测.为满足对饮用水和地下水环境质量管理的监测需求,测定水中2,4-滴时应采用气相色谱法.

摘要： 制备了一种可测定生理pH条件下,CN-浓度的新型Schiff碱“turn-on”型荧光和比色探针BHDB.反应原理基于CN-与亚氨基(-CH=N-)发生亲和加成反应,荧光强度增加66倍,溶液由无色变为黄色.加入CN-后观察到的实验现象和光谱变化,使用HR-ESI-MS、1H-NMR和TDDFT理论计算进行了解释.通过荧光光谱实验,发现该探针对于CN-浓度的检出限为0.15μmol L-1,远低于世界卫生组织对于饮用水中CN-浓度的最大允许限量.此外,该探针还应用于了活体细胞中CN-的荧光成像研究,显示出了潜在的临床应用价值.

摘要： 建立水中2,4,6-三氯苯甲醚,2,3,6-三氯苯甲醚,2,3,4-三氯苯甲醚的固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS).结果2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚在1.0～80ng/L范围内相关系数分别为0.9992、0.9994、0.9992,检出限均为1.0ng/L,最低检出浓度为4.0ng/L.分别对纯水、生活饮用水和地表水做加标回收试验,2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚的加标回收率分别在88.6％～94.3％、88.9％～96.5％、87.2％～94.3％之间,测定结果的相对标准偏差分别是2.5％、2.4％、2.5％,均满足检测要求.该方法准确可靠,适用于地表水、生活饮用水中2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚和2,3,4-三氯苯甲醚的检测.

摘要： 用液液萃取技术结合紫外分光光度法测定农药废水中的溴氰菊酯.农药废水用二氯甲烷萃取三次后定容.在波长为268.0nm处对其进行测量.结果表明:溴氰菊酯的标准曲线在0～20.0mg·L-1的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9991,且其检出限和测定下限分别为0.19mg·L-1和0.62mg·L-1;当农药废水的加标浓度为10.0、50.0、100.0mg·L-1时,加标回收率为93.0％～106.8％,精密度(RSD)为0.9％～3.9％(n=6).

摘要： 采用粉末压片制样,波长色散X射线荧光光谱法测定奶粉中的氮、钠、镁、磷、氯、钾、钙.从仪器的X射线光管铍窗厚度、电流强度、测量时间和样品制样压力等方面优化了N元素的测定参数.选择不同种类的奶粉,由标准方法定值,采用标样建立校准曲线,理论α影响系数法校正基体效应.研究发现,铍窗厚度是制约N元素测定的主要因素,而电流强度的影响较小;手工研磨可较好地实现样品的均质处理;X射线辐照可以引起奶粉褐变,形成类似美拉德反应的外观和气味,并严重破坏内部蛋白质,P,Cl,K,Ca等元素测量结果均发生有规律的变化.该方法对N元素的检出限和相对标准偏差(RSD,n=9)分别为900mg/kg和2.9％,其它元素的检出限和RSD分别小于10mg/kg和3.0％,测定结果与标准方法一致.

摘要： 本文基于电位滴定原理,采用自动电位滴定法测定黄河水中氯化物.研究结果表明,该方法具有操作简便,测试精密度、准确度高,水体色度、浑浊度不干扰测定,工作效率高等优点.

摘要： 本发明公开了一种对乙酸气体高灵敏度、高选择性和低检出限的G‑MgGa2O4复合材料，属于气敏材料技术领域。该复合材料是由石墨烯和MgGa2O4纳米颗粒组成，所述石墨烯所占的质量百分比为0.01‑1.00wt％。该G‑MgGa2O4复合气敏材料采用水热法制备。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏元件，在室温下，元件对100ppm乙酸灵敏度达到360以上，并且在相同的工作温度下对100ppm氨气、丙酮、甲醛、乙醛、三甲胺、乙醇、苯、甲苯的灵敏度均低于1.4，对乙酸检测限低至1ppb。即本发明得到的G‑MgGa2O4纳米粉体对乙酸有高灵敏度、高选择性和低检出限。

摘要： 本发明涉及一种抗体标准品赋值和抗体检测试剂最低检出限确定的方法，具体包括以下步骤：S1抗体标准品或样品的抗原中和当量的确定：将已知纯度和浓度的抗原用基质进行梯度稀释，向每个不同浓度的梯度稀释液中分别加入等量的抗体标准品或含有抗体的样品，反应后，用第一抗体检测试剂对每个混合液进行抗体检测确定抗体标准品或样品的抗原中和当量；S2样品的抗体滴度的确定：将步骤S1中含有抗体的样品用基质进行梯度稀释，用第二抗体检测试剂对每个稀释度的梯度稀释液进行抗体检测确定抗体滴度；S3抗体检测试剂最低检出限的获得：将确定的样品的抗原中和当量与确定的样品的抗体滴度进行相乘计算，获得第二抗体检测试剂的最低检出限。

摘要： 本发明公开了一种基于BP‑adaboost降低元素检出限的方法，涉及元素检测领域。该方法包括确定元素样品集；读入元素含量信息；计算元素的检出限作为判断依据；计算样本分布权值，神经网络初始化；预测弱分类器，求取误差和；计算预测序列权重；调整样本数据权重；生成强分类器；定性判断元素的有无；降低元素的检出限。本发明运算过程简单，检测精度高，判断准确率高、计算复杂度小，可以解决X荧光能谱峰值重叠干扰、以及传统数学方法拟合数据不明确等问题，减少了环境本底的影响，降低了由统计涨落造成的误差，可广泛应用于元素的定性判别、元素的检出限验证等领域。

摘要： 本发明提供了一种提高谷物中有机硒检出限的检测方法，包括以下步骤：将谷物粉碎，然后溶解于Tris‑HCl溶液中，再向其中加入蛋白酶XIV振荡酶解，最后离心收集上清液，过滤膜，得检测液；将检测液经液相色谱分离后在ICP‑MS条件下进行检测；其中，液相色谱检测条件为：流动相为pH值为5.1的柠檬酸；ICP‑MS检测条件为：反应气为甲烷，甲烷流量为0.40ml/min‑0.8ml/min，反应池抑制参数为0.4‑0.6。该方法可有效解决现有的检测方法存在的由于硒含量低而无法检测的问题。

摘要： 本发明提供了一种配制检出限样本和企业参考品的方法、系统及设备，其方法包括步骤：对聚合酶链式反应中所有细胞系样本或临床样本中包含的基因突变位点进行定量；根据定量结果建立方程式，且方程式的数目与样本数一致；根据方程式计算每种细胞系样本或临床样本在每个配制反应中需要的含量，并用无酶水调节反应的浓度至所需浓度；根据计算结果稀释细胞系样本或临床样本，配制所需的检出限样本或企业参考品。该方案在对产品进行LOD评估或配制企业参考品时，需要构建的文库数或PCR反应数较少，配制过程简单，且能够节省珍贵的临床样本或细胞系，有利于降低企业的经济成本和时间成本。

摘要： 一种空气和废气中挥发性有机物总量检出限的确定方法，该方法包括：a、确定若干种单一组分挥发性有机物的检出限；b、对检出限进行验证确定：b1、重复进行n次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差；b2、计算检出限；c、对各组分检出限分别求代数和、最大值、最小值及方和根；d、在电子表格中设置目标单元格和可变单位格，将各单一组分检出限的若干倍之间的若干次结果设置为求解加载项，若干次求解结果按检出限计算式重新计算回归检出限；e、求解结果汇总计算；f、合并标准不确定度，反向求取单个测量值，最终获得挥发性有机物检出限)。本发明具有易于操作，可靠性强、验证简便等特点。

摘要： 本发明涉及一种抗体标准品赋值和抗体检测试剂最低检出限确定的方法，具体包括以下步骤：S1抗体标准品或样品的抗原中和当量的确定：将已知纯度和浓度的抗原用基质进行梯度稀释，向每个不同浓度的梯度稀释液中分别加入等量的抗体标准品或含有抗体的样品，反应后，用第一抗体检测试剂对每个混合液进行抗体检测确定抗体标准品或样品的抗原中和当量；S2样品的抗体滴度的确定：将步骤S1中含有抗体的样品用基质进行梯度稀释，用第二抗体检测试剂对每个稀释度的梯度稀释液进行抗体检测确定抗体滴度；S3抗体检测试剂最低检出限的获得：将确定的样品的抗原中和当量与确定的样品的抗体滴度进行相乘计算，获得第二抗体检测试剂的最低检出限。

摘要： 本发明公开一种在室温下对甲苯高气敏选择性和低检出限的复合气敏材料，属于气敏材料技术领域。所述复合气敏材料是g‑C3N4‑CuGaO2，其由微小的CuGaO2粒子附着在g‑C3N4纳米片上构成；所述复合气敏材料通过水热法制备，g‑C3N4和CuGaO2的物质的量比为0.1～1.0:1。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏元件，在室温下，元件对100ppm甲苯灵敏度达到20‑28，对100ppm甲苯的响应和恢复时间不超过200s，并且在相同的工作温度下对100ppm乙醇、乙酸、三甲胺、丙酮、乙醛、甲醛、氨气和苯的灵敏度均低于3.0，对甲苯检测限低至0.01ppm。

摘要： 本发明公开了一种基于BP‑adaboost降低元素检出限的方法，涉及元素检测领域。该方法包括确定元素样品集；读入元素含量信息；计算元素的检出限作为判断依据；计算样本分布权值，神经网络初始化；预测弱分类器，求取误差和；计算预测序列权重；调整样本数据权重；生成强分类器；定性判断元素的有无；降低元素的检出限。本发明运算过程简单，检测精度高，判断准确率高、计算复杂度小，可以解决X荧光能谱峰值重叠干扰、以及传统数学方法拟合数据不明确等问题，减少了环境本底的影响，降低了由统计涨落造成的误差，可广泛应用于元素的定性判别、元素的检出限验证等领域。

摘要： 本发明提供一种提高易起泡液态食品中金黄色葡萄球菌检出限的方法，加大取样量，使用有效的消泡剂解决样品前处理富集过程中起泡的问题，采用真空滤膜抽滤富集样品中的微生物至微孔滤膜上，提高食品中金黄色葡萄球菌的检出限和灵敏度。采用本方法处理液态食品样品后，液态食品中金黄色葡萄球菌的检测灵敏度、检出限和检测准确率都得到了很大提高，检测结果假阴性大大降低。