四乙基铅

摘要： 本刊2022年第1期文章《顶空-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究》第二作者徐峥,应为徐臻。

摘要： 采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4°C低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220°C,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。

摘要： 采用顶空/气相色谱-质谱法和液液萃取/气相色谱-质谱法分别测定地表水中四乙基铅的含量,并进行实验分析比对。结果表明:在方法检出限、精密度、准确度、回收率及环境友好等方面作比较,与液液萃取/气相色谱-质谱法相比,顶空/气相色谱-质谱法更有优越性。

摘要： 介绍了采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅的方法,此方法是利用顶空固相微萃取技术,将水样中的待测化合物吸附在固相微萃取针的吸附纤维上,再将吸附纤维插入气相色谱仪,由进样口的温度使待测化合物解析,用质谱仪检测。

摘要： 介绍了采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅的方法,此方法是利用顶空固相微萃取技术,将水样中的待测化合物吸附在固相微萃取针的吸附纤维上,再将吸附纤维插入气相色谱仪,由进样口的温度使待测化合物解析,用质谱仪检测.

摘要： 利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法对地表水中四乙基铅进行了实验分析,结果表明:该方法在0.1μg/L～10μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L,实际样品空白加标回收率范围为75％ ～91％,相对标准偏差为68.％.

摘要： [目的]探讨石墨炉原子吸收光谱法测定四乙基铅的影响因素,包括仪器参数、样品预处理.[方法]通过试验确定了石墨炉原子吸收光谱法测定四乙基铅的仪器参数,总结了样品预处理应注意的问题.[结果]在选定的仪器工作条件下,在0.0006～0.05μg/mL线性范围内,标准曲线回归方程为y=0.0011+6.391x,相关系数为0.9991,测定四乙基铅的检出限为0.0006μg/mL,相对标准偏差为2.9％～3.7％,回收率为95.3％～103.0％.

摘要： 建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的方法.该方法在0.2～5μg/L范围内线性良好,当取样体积为10mL时,检出限和测定下限分别为0.02μg/L和0.08μg/L,水样平行测定的RSD≤3.8％,加标回收率为95.0％～100％.实验结果表明,该方法准确可靠,灵敏度好,且无需有机萃取试剂,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析.

摘要： 建立了顶空-气相色谱质谱法测定水中四乙基铅的分析方法.实验结果表明,在顶空加热温度为60°C、加热10min、振荡速度为20mm/s的条件下测定水中的四乙基铅,标准曲线在0～1.5μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L,纯水加标回收率为82.6％～108％,相对标准偏差为10.2％,地表水加标回收率为95.2％～113％.该方法操作简单快捷、节省溶剂、数据准确,适于水中四乙基铅的测定.

摘要： 建立液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中24种半挥发性有机物、松节油、四乙基铅及联苯胺的方法,同时比较固相萃取及液液萃取方法操作流程、精密度及回收率.结果表明,27种有机物质在给定范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上,检出限范围为0.04～1.00μg/L,回收率为64.0％～96.5％,相对标准偏差为4.7％～10.2％;固相萃取具有有机溶剂用量少、回收率高、自动化程度高、操作简便快速、污染少等优点,液液萃取操作较繁琐,但采用浓缩杯较旋转蒸发回收率高,稳定性好。

摘要： 对地表水中特定项日中四乙基铅的吹脱-捕集-气相色谱/质谱联用检测方法进行了研究,所建立的方法取样量少,不用萃取,操作简单,检测灵敏度高,线性较好,检出限低于0.044(g/L,相对标准偏差低于16.0％,平均加标回收率为94.2％～103.0％.能很好满足《地表水环境质量标准》中四乙基铅的分析要求.

摘要： 采用液液微萃取与气相色谱/质谱联用技术建立了水样中四乙基铅的测定方法,同时对萃取溶剂进行选择,确定二氯甲烷作为萃取溶剂,氯化钠加入量为10g.结果表明,该方法检出限为0.03μg/L,线性范围为0.20～10.0μg/L,线性相关系数为0.9999,测定饮用水源地水和地表水中的四乙基铅,加标回收率为89.5％～101.7％,相对标准偏差为37％～5.9％.

摘要： 建立了顶空气相色谱法测定水中痕量四乙基铅的分析方法。采用顶空进样，带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定，外标法定量，四乙基铅的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内成良好的线性关系，该方法的检出限为0.06μg/L。标准加入回收率均在93.0%～108%，相对标准差在1.6%～8.9%。结果表明：方法简便、快速、准确、实用，可用于水中痕量四乙基铅的测定。

摘要： 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定水中痕量四乙基铅的分析方法。用正己烷萃取水样中的四乙基铅,萃取液浓缩后加入同位素内标萘-d8,采用气相色谱-质谱联用选择离子方式(SIM)进行检测,内标法定量,在200mL水样中四乙基铅的检出限可达0.04μg/L;添加回收率在92.2％～103％之间，准确度好;平行5次进行精密度试验,相对标准差在4.4％～13.3％之间(n=5).结果表明:方法简便、快速、准确、实用,可用于水中痕量四乙基铅的测定。

摘要： 四乙基铅具有强烈的神经毒作用及高度的挥发性,呼吸道、皮肤、消化道均可吸收,易造成人体急性中毒,重者处理不及时、不妥当可导致死亡.2003年11~12月份我院收治某化工厂急性四乙基铅中毒患者20例,其中接触反应2例,轻度中毒11例、重度中毒7例.现将其临床特点及治疗经过进行分析,并探讨诊治中的有关问题.

摘要： 四乙基铅主要用作汽油抗爆剂,在工业生产、保管、运输过程中,长期接触较高浓度的四乙基铅可引起慢性中毒的病例资料.

摘要： 建立了顶空-气相色谱质谱法测定水中四乙基铅的分析方法.实验结果表明,在顶空加热温度为60°C、加热10min、振荡速度为20mm/s的条件下测定水中的四乙基铅,标准曲线在0～1.5μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L,纯水加标回收率为82.6％～108％,相对标准偏差为10.2％,地表水加标回收率为95.2％～113％.该方法操作简单快捷、节省溶剂、数据准确,适于水中四乙基铅的测定.

摘要： 本发明公开了一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法，所述方法在由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次间隔排列构成四隔室结构的电渗析装置中进行，所述隔室中，靠近阳极的为1室，然后依次为2、3、4室；所述方法为：向2室和4室中分别通入四乙基卤化铵盐水溶液和四氟硼酸水溶液，1室和3室中分别通入纯水，极液室中加入质量浓度为0.1％的硫酸溶液，进行电渗析处理，待电流低于0.2A或者测得2室或4室中的液体电导率低于300μS·cm‑1时，取出3室中的液体，蒸发浓缩过滤，滤饼烘干得到四乙基四氟硼酸铵。本发明所述的方法具有高收率、高电流效率、低能耗的特点，产品纯度高，氯离子含量低于800ppm。

摘要： 本发明公开了一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，属于超级电容电解液技术领域。所述制备方法包括如下步骤：1）将有机溶剂、四乙基氯化铵混合，待四乙基氯化铵溶解后，加入三氟化硼的乙腈溶液，得到待反应液；2）待所述步骤1）的待反应液温度恒定后，向待反应液中通入HF气体进行反应，得到含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液；3）将得到的含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液依次进行减压蒸馏和干燥，得到四乙基四氟硼酸铵。本发明提供的制备方法不仅产品收率高、纯度高，且制备工艺简单。

摘要： 本发明公开了一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：S1，氟化物结合：向废水加入氧化钙沉淀氟离子；S2，废水浓缩：将废水加热减压蒸馏；S3，离心分离：将废水浓缩液离心甩料，收集固体废物和结晶前母液；S4，冷却析晶：将收集到的结晶前母液冷却离心过滤，收集晶体和一次母液；并分别对收集到的固体废物和晶体进一步纯化得到符合生产标准要求的四氟硼酸四乙基铵和氯化钠。本发明提供一种高效回收利用，减少资源浪费的四乙基四氟硼酸按生产废水处理方法，环保处理成本低，处理步骤简单，具有推广应用的价值。

摘要： 本发明公开了一种负压顶空气相色谱质谱检测水中四乙基铅的方法。本方法从顶空瓶中抽出一定体积的气体，再准确加入相同体积的水样，在一定温度下达到平衡后，抽取适量气体进入气相色谱质谱仪分析。本发明能有效分析水中四乙基铅的含量，此方法利用负压顶空能很好的增加目标化合物在气液平衡时气相中的含量，明显的提高了目标化合物的灵敏度，即使在室温条件下平衡10min，也可以得到很低的检出限，前处理过程不加入氯化钠，减少了杂质的干扰，提高了检测的灵敏度，能够更好满足分析监测的需求，本方法操作简便、回收率高、准确度高、精密度高。

摘要： 本发明公开了一种检测水中四乙基铅的方法，包括以下步骤：(1)配制四乙基铅标准溶液，盛装于样品瓶中；(2)向样品瓶中先加入甲醇后，再加入水样，得到检测水样品；(3)对步骤(1)中得到的标准溶液用吹扫捕集‑气相色谱/质谱进行分析，根据标准溶液浓度和仪器产生的峰面积得线回归方程y＝bx+a，其中x为四乙基铅的浓度，y为峰面积；(4)用吹扫捕集‑气相色谱/质谱法分析步骤(2)中的检测水样品，用步骤(3)中的回归方程计算样品中四乙基铅浓度。解决了现有的技术中的检测方法操作步骤繁琐，精密度和灵敏度不高的问题。

摘要： 本发明公开了一种气相色谱质谱联用法测定环境水样中四乙基铅，包括以下步骤：a)取200mL水样，加入NaCl：20g并搅拌直至完全溶解，得到预处理水样；b)加入50mL正己烷到预处理水样中，充分振荡，静置分层，取正己烷层，经无水硫酸钠除水，浓缩，定容至1mL，得到定容溶液；c)取1μL定容溶液通过分析机分析，本申请能够操作简单，降低环境污染，检测线性范围宽、重复性好，定量准确，完全满足水质标准中规定四乙基铅检测下限的要求。

摘要： 本发明公开了一种基于固相萃取富集、气相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术对水中的四乙基铅浓度进行检测的方法，其步骤如下：a.采用固相萃取技术富集四乙基铅标准系列；b.通过用GC-ICP-MS测定固相萃取富集后的四乙基铅标准系列，得到四乙基铅标准系列浓度与仪器产生的色谱峰面积的线性关系回归方程；c.采用固相萃取技术富集未知水样中的四乙基铅；d.用GC-ICP-MS测定未知水样富集后的四乙基铅，将得到的峰面积带入步骤b绘制的线性关系回归方程中，得到水中四乙基铅的浓度。该方法检测范围为0.05～5.00μg/L，检出限为5ng/L，显著提高了灵敏度，同时具有准确度高、自动化水平高的特点。

摘要： 本发明涉及燃油添加剂的制造技术，具体是一种四乙基铅燃油抗爆添加剂的制备方法及燃油抗爆添加剂。其方法在四氢呋喃中以镁粒、溴乙烷和氯化铅为原料反应获得四乙基铅，反应后的四氢呋喃经提纯后重新回用。其燃油抗爆添加剂包括上述方法获得的四乙基铅，其组成成份为：四乙基铅61.5－61.755%、1,2二溴乙烷18.92%、1,2二氯乙烷19.27%、抗氧剂DTBP0.035%、抗氧剂CMMS0.018%、惰性染色剂1.32克/吨。本发明能够降低燃油尾气金属铅污染、同时生产工艺简单、成本低、污染小。

摘要： 本发明是化工行业的一种生产工艺，是四乙基铅的合金萃取制取法。这种方法，主要是在氮气的保护下，将液态的铅钠钾浇注成合金锭。并将其切成薄片，再陆续投入到可持续供给大量氯乙烷的固液连续反应器内进行反应，而后将其萃取出来，再经过过滤、加热、氧化、提纯工序，即可得到高纯度的四乙基铅。应用此发明可连续生产四乙基铅，而不用多种化学原料，并可杜绝废水排放和减少设备的维修次数，提高了产品的纯度。

摘要： 本实用新型公开了一种格林试剂法制备四乙基铅的实验装置，由四口烧瓶、恒温水浴锅、电动搅拌器、冷凝器、恒压漏斗、氮气瓶组成，所述的四口烧瓶的下半部分安放在恒温水浴锅内部，所述的电动搅拌器上连接有氟乙烯搅拌棒，所述的氟乙烯搅拌棒穿过瓷套管安插在四口烧瓶内部，所述的冷凝器安装在左侧支撑架上，所述的冷凝器一端安插在四口烧瓶的左侧瓶口处，所述的冷凝器另一端安装有干燥管，所述的恒压漏斗安装在右侧支撑架上，所述的恒压漏斗下端安插在四口烧瓶右侧的瓶口处。所述的氮气瓶通过软管连接有氮气针头，所述的氮气针头安插在四口烧瓶的中间瓶口处。本实用新型具有简单易行、反应平稳、防止爆冲、铅转化率高、成功率高的优点。