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Analysis of Trichothecenes in Malt and Beer by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

机译：液相色谱-串联质谱法分析麦芽和啤酒中的单端孢菌

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Un método simple y sensible utilizando espectrometría de masa de ionización electroroció y cromatografía líquida en tándem (LC/MS/MS-ESI) fue desarrollado para el análisis de cinco tricotecenes: toxina HT-2 (HT-2); toxina T-2 (T-2); deoxinivalenol (DON); nivalenol (NIV); y deoxinivalenol 3-acetilo (3-AcDON). En este método, la extracción de la malta fue realizada con acetonitrilo y agua y purificada en un cartucho de múltiple funcionamiento. La extracción de la cerveza fue realizada con acetato etilo y metanol sin purificación adicional. La separación LC fue realizada con columna de silica octadecilatada (partículas de 5-μm, 150 milímetros de largor, y un diámetro interno de 2.1 milímetros) con flujo de 0.2 mL/min, usando una fase movilizante consistiendo de agua, metanol, y acetonitrilo. MS/MS fue utilizado en supervisión de reacción múltiple utilizando ionización electroroció (ESI-MRM). Las recuperaciones de cinco tricotecenes fueron 62.5-95.4% de malta agregada con 50 ng/g y 71.0-110.2% de cerveza agregada con 10 ng/g. El método fue aplicado al análisis de siete maltas y 17 cervezas domésticas. Solamente 5 ng/g de HT-2 y 23 ng/g de NIV fueron perceptibles en una muestra de malta y 0.5-1.4 ng/g de DON en cervezas. Este método puede tener usos en aseguramiento de calidad.%A simple and sensitive method using liquid Chromatography elec-trospray ionization tandem mass spectrometry (LC/MS/MS-ESI) was developed for the analysis of five trichothecenes: HT-2 toxin (HT-2); T-2 toxin (T-2); deoxynivalenol (DON); nivalenol (NIV); and 3-acetyl de-oxynivalenol (3-AcDON). In this method, the extraction from malt was carried out with acetonitrile and water and purified in a multifunctional cartridge. The extraction from beer was carried out with ethyl acetate and methanol without further purification. The LC separation was performed with an octadecylated silica column (5-μm particles, 150 mm long, and a 2.1 mm i.d.) with a flow rate of 0.2 mL/min, using a mobile phase consisting of water, methanol, and acetonitrile. MS/MS was used in multiple reaction monitoring using electrospray ionization (ESI-MRM). The recoveries of five trichothecenes were 62.5-95.4% from malt spiked at 50 ng/g and 71.0-110.2% from beer spiked at 10 ng/g. The method was applied to the analysis of seven malts and 17 domestic beers. Only 5 ng/g of HT-2 and 23 ng/g of NIV were detectable in one sample of malt and 0.5-1.4 ng/g of DON in beers. This method may have applications in quality assurance.
机译：建立了一种简单而灵敏的方法，使用电离质谱离子质谱和串联液相色谱法（LC / MS / MS-ESI）分析五种tec烯：HT-2毒素（HT-2）； T-2毒素（T-2）；脱氧新戊烯醇（DON）;萘戊烯醇（NIV）;和脱氧雪茄烯醇3-乙酰基（3-AcDON）。用这种方法，用乙腈和水提取麦芽，并在多功能药筒中纯化。用乙酸乙酯和甲醇进行啤酒提取，无需进一步纯化。使用由水，甲醇和乙腈组成的流动相，使用十八烷基化硅胶柱（5-μm颗粒，长150毫米，内径为2.1毫米）进行LC分离，流速为0.2 mL / min 。 MS / MS用于使用电离（ESI-MRM）的多反应监测中。五个毛果菌素的回收率分别为：添加量为50 ng / g的麦芽中62.5-95.4％，添加量为10 ng / g的啤酒中71.0-110.2％。该方法用于分析7种麦芽和17种家庭啤酒。麦芽样品中只有5 ng / g的HT-2和23 ng / g的NIV，啤酒中只有0.5-1.4 ng / g的DON。此方法可用于质量保证。％已开发出一种使用液相色谱电喷雾串联质谱（LC / MS / MS-ESI）的简单而灵敏的方法来分析五种毛虫：HT-2毒素（HT -2）; T-2毒素（T-2）；脱氧新戊烯醇（DON）;萘戊烯醇（NIV）;和3-乙酰基脱氧雪腐烯醇（3-AcDON）。在该方法中，用乙腈和水从麦芽中提取，并在多功能柱中纯化。从啤酒中萃取是用乙酸乙酯和甲醇进行的，无需进一步纯化。使用由水，甲醇和乙腈组成的流动相，用十八烷基化硅胶柱（5-μm颗粒，长150 mm，内径2.1 mm）进行LC分离，流速为0.2 mL / min。 MS / MS用于使用电喷雾电离（ESI-MRM）的多反应监测中。从麦芽浓度为50 ng / g的麦芽中回收了五个毛球菌毒素，回收率为62.5-95.4％，啤酒含量为10 ng / g的啤酒中的回收率为71.0-110.2％。该方法用于分析7种麦芽和17种家庭啤酒。在一个麦芽样品中检测到5 ng / g HT-2和23 ng / g NIV，在啤酒中检测到0.5-1.4 ng / g DON。该方法可能在质量保证中具有应用。

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